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生物技术论文:云南食用玫瑰花细胞液的提取工艺研究

来源:985论文网 添加时间:2020-05-28 14:14
云南食用玫瑰花细胞液的提取工艺研究
摘要:
玫瑰原产地位于亚洲中部,现广泛种植于我国和世界各地,云南玫瑰占我国玫瑰市场的大部分份额。玫瑰是一种重要的经济作物,几千年前,玫瑰在欧洲和中国都被独立驯化,现在广泛用于医药、花卉、园艺、食品和香料等行业,具有较高的食用价值、药用价值和工业价值。
玫瑰的重要用途之一是可以用来提取玫瑰花细胞液从而用于工业生产,玫瑰花细胞液是由玫瑰花蕾在烘干过程中形成的蒸汽通过冷凝装置回流收集而来。
热泵是一种将热量由低温物体转移到高温物体的能量转移装置,热泵干燥系统由于节能、环保、干燥温度低、干燥参数易于控制、产出的产品品质好等优点受到国内外干燥技术研究者的广泛关注,但是热泵系统是否能够应用在玫瑰花细胞液的提取以及提取效果如何国内外鲜有研究。
本试验以云南玫瑰( Rosa rugosa Thunb. )为研究对象,探究热泵系统的不同干燥途径对玫瑰花细胞液提取的影响,并设计出对于云南玫瑰细胞液提取的最佳工艺途径。实验结果表明:
(1) 玫瑰花细胞液的提取受到温度和烘干时间的影响极大。玫瑰花细胞液的提取量和提取率随着温度的升高而逐渐减小。同一温度下随着烘干时间的延长,玫瑰花细胞液的提取量和提取率越低。
(2) 影响玫瑰花细胞液的三种主要成分β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇的含量和提取率在不同的工况条件下各有不同,这说明玫瑰花细胞液中化合物的含量也受到温度、风速和排湿时间的影响,但具体的影响机制还需要进一步探究。
(3) 综合以上实验分析和数据对比,在设计的所有3种温度和5种收集时间的条件下,35℃无论是生产出的玫瑰花干蕾还是三种香气成分的含量都是最优的,因此我们选择在35℃条件下,作为安宁玫瑰的最佳生产工艺,在35℃条件下,在第6小时为细胞液的最佳收集时间。
关键词:玫瑰;玫瑰花细胞液;提取工艺;热泵干燥系统
 
第1章 绪论
1.1玫瑰花的功效及价值
玫瑰( Rosa rugosa Thunb. )是属于蔷薇科蔷薇属的多年生落叶灌木[1],玫瑰原产地位于亚洲中部,已被发现的野生原种群有146个,现广泛种植于我国和世界各地。玫瑰对生长条件的要求比较低,因此分布也是十分广泛,国外的玫瑰产区分布在法国、保加利亚、日本等地,在俄罗斯的远东、挪威、冰岛等地也有玫瑰种属的发现。我国玫瑰的主要产区为云南、甘肃、山东等地[2].其主要通过扦插、嫁接等方式进行繁殖。玫瑰是一种重要的经济作物,几千年前,玫瑰在欧洲和中国都被独立驯化,现在广泛用于医药、花卉、园艺、食品和香料等行业[3],具有较高的食用价值、药用价值和工业价值。
1.1.1玫瑰花的食用价值
玫瑰花中主要含有包括玫瑰色素、氨基酸、糖分、不饱和脂肪酸、微量元素等在内的多种营养物质,玫瑰色素是一种纯天然的食品色素,可将其应用到食品添加剂中。玫瑰花中还含有天冬氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、胱氨酸等18种氨基酸,其中人体生命活动所必需的氨基酸——天冬氨酸的含量高达14.17%[4]。已有研究表明,玫瑰花中含有的糖类主要是多糖及糖蛋白复合物,这些物质在人体的抗氧化、身体免疫机能的提升等方面都发挥着重要作用[5],玫瑰花中富含油酸、亚油酸和亚麻酸等人体所必需的不饱和脂肪酸,这些不饱和脂肪酸对于预防血管硬化、保障人体健康等方面发挥着重要作用[6]。此外,玫瑰花提取液中还含有人体所需的包括镁、钙、锰、铁、铜、锌等在内的大量和微量元素[7]。
玫瑰花食用方式多样,可以直接采摘食用也可以通过间接的方式食用。有报道指出,在欧洲许多居民将玫瑰花的根、茎煮熟食用或将玫瑰根用来泡酒,在我国玫瑰花常见的直接食用方法是用玫瑰花泡酒或者制作成玫瑰鲜花饼。但也有非常多的将玫瑰花间接食用的例子,比如将玫瑰花做成玫瑰酱用于糕点加工过程中或用来制作玫瑰花、玫瑰膏等食物[8]。另外,玫瑰花渣的应用也十分广泛,将其添加到饲料中可以提高禽畜类动物的肉的品质,还可以从玫瑰花渣中提取质量上等的玫瑰色素[9]。
1.1.2玫瑰花的药用价值
《本草正义》中曾经记载“玫瑰花,香气最浓,清而不浊,和而不猛,柔肝醒胃,理气活血,宣统窒滞,而绝无辛温刚燥之弊,断推气分药之中,最有捷效而最为驯良者,芳香诸品,殆无其匹”。另据《中国药典》中记载,玫瑰花气香味淡,能活血平肝、镇静安神、健脾胃以及对疮疖初起和跌打损伤都具有良好的治疗功效。现在我国已明确规定,干燥的玫瑰花蕾及花瓣是玫瑰花药材的存在形式[10]。现代的研究也已表明,玫瑰花中含有精油、多糖类、黄酮类、多酚类等多种化合物,这些化合物在消除人体内产生的自由基、消炎、杀菌、免疫调节、抗癌、抗血栓、免疫调节和预防心脏病等方面都发挥着重要的作用[8,11]。研究表明,在小鼠局灶性脑缺血再灌注损伤后添加玫瑰总黄酮可较好地抑制血清中的S-100β蛋白(中枢神经系统损伤特异性蛋白)的释放,减少脑梗死面积,改善大脑皮质区的病变情况,对脑缺血再灌注损伤起保护作用[12]。以每天100~200 mg/kg的剂量给身患糖尿病的大鼠口服玫瑰花20天,减弱了大鼠因糖尿病引起的生理响应,降低了肝、肾线粒体和血清中的硫代巴比妥酸反应的物质水平,这说明玫瑰通过抑制脂质过氧化作用来减轻糖尿病引起的症状[13]。Abdel-Hameed等[14]进行体外对比研究了玫瑰(塔伊夫)的水浸提液和正丁醇浸提液对肝癌细胞株HepG2的抑制作用,结果表明,上述两种方式获取的浸提物均能抑制肿瘤细胞的生长,且IC50均<20μg/ ml。
1.1.3玫瑰花的工业价值
玫瑰花中富含玫瑰精油,因此玫瑰花也是化妆品、香料等行业中的重要辅料[15]。实践表明,提炼一公斤的芳香油需要五百公斤的鲜玫瑰花,因此玫瑰精油作为一种珍贵的天然香精,其价格也是十分昂贵,达到每公斤4000美元左右,和黄金的价格相差无几,因此又被称为“液体黄金”。王多宁等研究发现,作为一种纯天然的护肤产品,玫瑰花水具有改善肤质、补水美白、抗过敏、修复皮肤活力等作用,并且可适用于不同肤质,对缺水性肌肤有明显的的改善作用[16]。
1.2玫瑰花细胞液简介
由于玫瑰花干花蕾是一种药食同源的物质,广泛受到大众的喜爱,玫瑰干花蕾的市场需求量也呈现逐年增加的态势。玫瑰干花蕾的制作是将新鲜的玫瑰花蕾经过脱水而制成的,其重量仅为新鲜玫瑰花的四分之一 ,另外四分之三的物质被蒸发掉。因此,为了提高玫瑰花资源的利用效率,增加玫瑰花的产业附加值, 工业上常采用密封热风循环装置, 将新鲜玫瑰花蕾烘干过程中的挥发性物质进行冷凝回收, 但是为了与水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油产生的玫瑰水相区别, 这部分回收的液体我们称之为 “玫瑰花细胞液”。之所以称为细胞液, 是因为这部分液体来自玫瑰花的细胞中,是纯天然的物质。玫瑰花细胞液具有浓郁的玫瑰花的自然花香, 其香气来自于挥发油[17]。
玫瑰花细胞液是一种纯天然产品,并不掺杂任何香精和防腐剂[16],香气为清香型。据相关研究表明,在玫瑰花细胞液中含有的挥发油,其化学成分及含量大约0.2 % 的不同于玫瑰精油。先前的研究表明,平阴玫瑰花细胞液的主要成分有35种[17],包括β-苯乙醇、香茅醇、香叶醇、丁香酚、甲基异香酚、苯甲醇以及其他各种烷烃类物质等,主要成分见下表(表1.1)。由于玫瑰花细胞液的生产采用的是全密封的不锈钢设备,经检测其存在的重金属含量低于10 ppm (百万分之一), 砷盐含量低于2 ppm, 其有害成分监测的含量均符合我国药品、食品及化妆品的使用要求,完全可以在这些产品中直接应用。玫瑰花细胞液香气怡人,具有抗过敏、消炎、抗菌等作用,是开发玫瑰系列保健食品、化妆品、清新剂、医用用水等的重要原料,具有很高的开发利用价值[17–23]。香气是反应玫瑰花细胞液质量的重要指标,是人们通过嗅觉可感觉到的挥发性物质,香气的成分种类、浓度及化合物之间的相互作用赋予了玫瑰花细胞液特有的香味,因此对挥发性成分的研究具有重要意义[24]。
表1.1 平阴玫瑰花细胞液中的挥发性成分[17]
      Table 1.1 Volatile components in cell fluid of Pingyin rose
 中文名 英文名 保留时间/min 分子式 分子量 含量 /%
β-苯乙醇 Phenylethylalcohol 12.954 C8H10O 122 70.032
香茅醇 Citronellol 14.844 C10H20O 156 2.738
丁香酚 Eugenol 17.124 C10H12O2 164 1.801
甲基异香酚 Methylisoeugenol 17.827 C11H14O2 178 1.706
苯甲醇 Benzylalcohol 10.927 C7H8O 108 1.092
二十一烷 Heneicosane 27.272 C21H44 296 0.787
二十二烷 Docosane 28.396 C22H46 310 0.725
二十六烷 Hexacosane 32.444 C26H54 366 0.715
二十四烷 Tetracosane 30.498 C24H50 338 0.708
2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮 Ethanone,1-(2-hydroxy-4,6-dimethoxyphenyl) 21.968 C10H12O4 196 0.704
二十五烷 Pentacosane 31.49 C25H52 352 0.679
2,4,5-三甲氧基苯甲醛 Benzaldehyde,2,4,5-trimethoxy 22.565 C10H12O4 196 0.604
二十烷 Eicosane 26.101 C20H42 282 0.569
二十三烷 Tricosane 29.468 C23H48 324 0.51
十九烷 Nonadecane 24.192 C19H40 268 0.493
棕榈酸 n-Hexadecanoicacid 25.64 C16H32O2 256 0.466
二十七烷 Heptacosane 33.361 C27H56 380 0.449
二十九烷 Nonacosane 35.106 C29H60 408 0.405
二十八烷 Octacosane 34.25 C28H58 394 0.379
细辛脑 Asarone 21.178 C12H16O3 208 0.366
乙酸丁香酚酯 Eugenylacetate 21.714 C12H14O3 206 0.349
绵马酚 Aspidinol 22.955 C12H16O4 224 0.339
13-甲基-14-顺二十八烯 13-methyl-Z-14-nonacosene 38.327 C30H60 420 0.328
2,4-二叔丁基苯酚 Phenol,2,4-bis(1,1-dimethylethyl) 19.546 C14H22O 206 0.282
十八烷 Octadecane 23.585 C18H38 254 0.268
三十烷 Triacontane 35.938 C30H62 422 0.267
十七烷 heptadecane 22.24 C17H36 240 0.251
β-异甲基紫罗酮 Beta.iso-methyionone 27.657 C14H22O 206 0.235
十六烷 Hexadecane 20.833 C16H34 226 0.185
异胡薄荷醇 Isopulegol 13.363 C10H18O 154 0.179
芳樟醇 Linalool 15.3 C10H18O 154 0.17
1-二十六烯 1-Hexacosene 34.034 C26H52 364 0.163
十四烷 Tetradecane 19.287 C14H30 198 0.155
2-羟基苯乙醇 Phenylethylalcohol,2-hydroxy 19.189 C8H10O2 138 0.153
3,7-二甲癸烷 Decane,-3,7-dimethyl 15.737 C12H26 170 0.15
 
1.3玫瑰花干花蕾加工方法
每年的 5 月份正逢云南省加工用玫瑰、食用玫瑰盛花期,新鲜采摘的玫瑰花不经过处理极易发生变质,因此对于新鲜采摘的玫瑰必须要及时加工。如果不能及时加工,通常情况下如无其他特殊要求,玫瑰花一般做干燥处理,现在鲜花干燥的方法也是多种多样。
现在国内外常用的干燥技术有热风干燥、微波干燥、真空冷冻干燥、远红外干燥、渗透脱水等,但这些技术都不同程度存在着一定的缺点。以热风干燥为例,虽然其设备比较简单、造价低、易操作,但是存在着干燥所需的时间长、效率低、干燥出来的产品品质差、干燥速率不均匀等缺点;微波干燥会造成受热不均匀,产品品质下降;真空冷冻干燥的缺点是设备复杂、耗时较长、生产成本高;远红外干燥耗电量比较大,不符合环保理念;渗透脱水的物质不耐储存、传质效率低。热泵干燥由于其节能、环保、干燥温度低、干燥参数易于控制、产出产品的品质好等优点受到国内外干燥技术研究的广泛关注[25]。
 
Figure 1.1 Basic principle diagram of heat pump drying system [26]
1.4 热泵系统的发展状况和应用
1.4.1热泵系统的发展状况
一般认为热泵系统的研究起源于1824年,十九世纪早期的法国科学家萨迪.卡诺 (Sadi karnot)首次以论文发表的形式提出了"卡诺循环"理论。英国科学家开尔文(L.Kelvin)在1852年经过探究发现,冷冻装置可以用于加热,因此提出将逆卡诺循环用于加热的热泵设想。他第一个提出了一个正式的热泵系统,当时被称为"热量倍增器"。之后许多科学家和工程师都对热泵系统进行了大量研究。1912年瑞士的苏黎世成功安装一套以河水作为低位热源的热泵设备用于供暖,这是早期的水源热泵系统,也是世界上第一套热泵系统。1930年英国人研究出第一台家用热泵,拓宽了热泵系统的应用领域。
热泵工业在20世纪40年代到50年代早期得到迅速发展,家用热泵和工业建筑用的热泵开始进入市场,美国也在此期间申请了大量将热泵应用于干燥方面的专利。20世纪70年代以来,热泵工业进入了黄金时期,世界各国对热泵的研究工作都十分重视,诸如国际能源机构和欧洲共同体,都制定了大型热泵发展计划,热泵新技术层出不穷,热泵的用途也在不断的开拓,广泛应用于空调和工业领域,在能源的节约和环境保护方面起着重大的作用。
21 世纪,随着"能源危机 "出现,燃油价格忽升,经过改进发展成熟的热泵以其高效回收低温环境热能,节能环保的特点,重新登上历史舞台,成为当前最有价值的新能源科技。前国际热能署专门成立国际热泵中心,设立热泵推广工程(Heat Pump Programme),向世界上各国推广协调热泵技术的应用和发展。美、加、瑞典、德、日、韩等国政府均发出专门官方指引,促进热泵技术的社会应用[49]。
1.4.2热泵系统在农业方面的应用
目前热泵系统作为干燥装置由初始的木材干燥现在已经广泛拓展应用于农产品的烘干,如应用于粮食烘干装置、烟叶烘干装置、蔬菜烘干装置、面点烘干装置、茶叶烘干装置以及鱼类产品烘干装置等,保障了产品的品质,取得了良好的经济效益[27]。热泵干燥技术由于独特的烘干性质,使其在农产品干燥和加工过程中的优势逐渐显现出来,不同的农业物料有其独特的性质,国内外的大量研究学者针对不同的农业物料也进行了大量的热泵干燥试验,以探究不同农业物料的最佳工况条件和农作物的热泵干燥特性。 
林羡[28]等人利用热泵干燥技术探究在不同的高温热泵干燥条件和干燥风速条件下龙眼干品质的变化情况,结果表明在不同的高温热泵干燥条件下,龙眼干的硬度、弹性、回复性以及耐咀性的变化均未有显著性差异,当干燥风速较低,龙眼干的黏性较大;当干燥温度为时,龙眼干中保留的游离酚含量在60 ℃的干燥温度下最高。干燥条件不同,多糖、结合酚、的含量差异不显著。李浩权[29]等研究表明,在竹笋加工过程中,系统装载量为1 800 kg左右时,干燥周期为 36~38 h,除湿能力在45~65 kg/h之间。此时,热泵干燥的竹笋品质良好,且比燃料热风干燥的能耗降低50% 以上。罗彩连[25]等研究表明,随着热泵干燥温度逐渐升高,芒果的含水量下降速度比较快,其干燥的速率越大; 热泵干燥和间歇的时间越长,芒果的水分比下降越快,干燥速率越大;55 ℃干燥温度下干燥时间显著缩短,为芒果加工最适宜的烘干温度。利用热泵干燥技术对水产品干燥的研究发现,热泵的干燥温度最高不能超过45℃,在25℃~45℃之间的干燥效果最好。在此温度范围内进行干燥,能够避免水产品中不饱和脂肪酸的氧化损失和表面发黄,并能够减少水产品中所含的蛋白质受热变性、干燥物料失水变形、变色和呈味类物质的损失,便于获得品质较高的干制品[30]。Shi 等[31]利用热泵干燥技术对雪莲果片薄层进行热泵干燥时发现随着干燥温度和干燥风速的增加,热泵干燥的时间会逐渐减低。随着温度的增加,热传递速率增加促进水分子运动加快,从而使产品内部水分快速迁移到表面,因而干燥速率增加。Hawlader 等人[32]使用惰性气体做为干燥的媒介,研究了热泵干燥条件下番石榴、苹果以及马铃薯的干燥品质,发现热泵干燥条件下获得的干制品具有更加良好的色泽和复水性。
综上所述,由于热泵干燥技术独特的特点和优良的干燥特性,其应用领域正在不断增加。国内外对于热泵干燥系统应用的研究主要集中在对农业物料热泵干燥特性的研究。然而热泵干燥系统是否可以应用于玫瑰花的干燥以及对玫瑰花的干燥特性的研究鲜有报道,使我们缺乏热泵干燥特性对玫瑰花干燥的了解。目前,云南玫瑰花深加工产业的进一步提升需要高效、清洁的,专门针对玫瑰花进行干燥的热泵干燥条件,为了解决目前玫瑰花深加工存在的问题,以云南玫瑰花为干燥对象,通过合理的实验设计探究不同干燥条件下玫瑰花的烘干情况,以期为热泵干燥系统在玫瑰花干燥的应用研究领域提供理论基础。
1.5热泵系统的分类
热泵系统按照分类标准的不同,主要分为以下几类[26]:
1.5.1按热空气循环系统分类
按热空气循环系统,将热泵系统分为开路循环热泵干燥系统、闭路式热泵干燥系统和半开式干燥系统。开路循环热泵干燥系统是指干燥介质( 一般指空气) 经过冷凝器换热升温以后,进入干燥装置对装置内的物料进行干燥,然后将产生的废气直接排放到环境里边。闭路式热泵干燥系统是进行干燥的介质从热泵冷凝器出来后,经干燥装置对物料干燥后,全部回到热泵系统的蒸发器,干燥介质不排到外界环境中,只在干燥系统和热泵换热系统内循环。半开式热泵干燥系统是指介于开路循环热泵干燥系统和闭路式热泵干燥系统之间的半开半闭的干燥系统。
1.5.2按利用资源的方式分类
按利用资源的方式,分为空气源热泵、水资源热泵、土壤源热泵和太阳能热泵等。空气源热泵系统以空气为热源,广泛应用于热泵空调、热泵冷热水机组和干燥行业,其中热泵空调约占家电空调器销量的 50%。但由于空气热容量小、冬季空气温度低,导致换热翅片表面有结霜的现象。水源热泵主要是利用自然界中的水所储藏的能量,采用热泵原理,实现能量由地位向高位的转移。水源热泵得出现能够很大程度上克服了空气源热泵的不足,发展的空间比较大。地源热泵是以大地为热源,主要应用于建筑空调领域,通过采取相应措施实现冬季将大地热能转化并对建筑物进行供暖,并将冷气储存,以备夏季使用,夏季则相反。太阳能热泵是由太阳能和水、空气结合使用的一种热泵型式,它兼顾水源或空气源热泵的优点,可以实现制冷、制热,是适用性广、无污染、效率高的新型冷热源系统,应用前景广泛。
1.5.3按工作原理划分类
按工作原理划分,有压缩式热泵和吸收式热泵。压缩式热泵的热泵工质靠机械功(压缩机)驱动工质在热泵中进行循环流动,从而将热量能够源源不断的从低温热源“泵送”并“汇集”到高温热用户端。吸收式热泵是利用高温热能驱动工质循环,回收低质热源,转变为高质能源,从而提高能源利用率。
1.5.4 热泵系统的评价指标
评价热泵干燥系统的指标主要有热泵系统的性能系数(COP) 、单位时间除湿量(MER)  和除湿能耗比(SMER),这些指标也是热泵干燥系统性能的评价参数。 
COP是指在某一工况下系统的制热量与系统压缩机轴功率的比值,其反应的是热泵干燥系统的性能,与设备的干燥效率无关。
MER指热泵系统在干燥过程中除去的水分质量与干燥时间的比值,其反应的是在不考虑整个热泵系统的综合性能下,干燥速度快慢的参数,
SMER是指热泵干燥系统去除物料中 1Kg 水所需要的能量,它反应的是热泵系统的除湿量与系统能耗之间的关系,是衡量热泵干燥系统除湿性能的重要指标。比值越大,说明能耗越高,其经济适用性越低。 
1.4 热泵烘干系统的国内外研究现状
1.4.1热泵烘干系统的国外研究现状
国外关于热泵烘干技术的研究已经有了几十年的历史,这些研究主要围绕烘干机组、系统节能及设备匹配、热泵辅助热源等方面展开。新加坡国立大学的Chua[33]等人进行了两级蒸发热泵干燥试验,建立了相关模型并分析其烘干效果,结果表明双蒸发器热泵烘干的热回收率比单蒸发器提高35%。Karagoz[34]等将 R134a 和 R22 两种工质混合用于热泵烘干,研究结果证明了混合工质用于热泵烘干的效果比单一工质好。Peter[35]等对热泵干燥装置进行了改进,通过在热泵的蒸发器前增加热管的方法来吸收干燥介质中多余的热量。所以,干燥介质经过蒸发器的干燥后把这部分热量重新还给了室外空气,使其升温。Parise[36]等通过研究蒸汽压缩式热泵的换热性能,建立了相关的数学模型。然后对蒸汽压缩式热泵的各组成部分进行数值模拟,分析这种热泵在启动和关机状态时的动态特性。Hawlader[37]等设计了有太阳能辅助热源的热泵烘干系统并测试了相同条件下蒸发器和空气集热器的性能,通过大量的实验发现了烘干系统中空气集热器入口处的温度均低于环境温度,其热效率在 0.7~0.75 之间变化。Fadhel[38]研究了太阳能辅助化学热泵干燥技术,研究结果表明:当太阳辐射减少而引起冷凝器的热量减少时,化学热泵的性能系数和系统的干燥效率都会降低。Dikici[39]等通过一系列的换热实验,测试了太阳能辅助热泵烘干系统的性能系数。结果表明:当太阳能收集器的㶲损失达到 1.92 kW 时,系统的COP为3.08,随着蒸发器㶲损失的减少,系统的COP 会增加。
1.4.2热泵干燥技术的国内研究现状
我国的热泵干燥技术相对于国外发达国家的发展较晚,从上个世纪 80 年代初才逐步开始进行相关研究[40]。在 1985 年,上海市能源研究所开始研制用于木材干燥的热泵干燥机[41],近些年来,随着我国众多学者的努力,我国热泵干燥技术已有突破性的成果。1989-1993 年北京林业大学和北京冷冻机厂联合研制了应用于木材干燥的 RCG 系列双热源除湿干燥机产品并获得国家专利,双热源除湿干燥机应用了太阳能和热泵除湿机联合干燥技术,太阳能系统与除湿机系统既可以单独运行,又可联合运行,整个干燥系统的工作过程由计算机自动控制,试验表明,该联合干燥系统的SMER(单位能耗除湿能耗比)为 1.67-3.13kg/(kW•h)[42]。朱恩龙[43]通过青豆热泵干燥实验研究干燥介质温度、干燥介质相对湿度和干燥物料初始含水率对干燥速率的影响。优化了热泵干燥机的变容量控制系统,提出并级模糊控制方法,并通过实验对固定频率控制系统、单级模糊控制系统和并级模糊控制系统的动态响应过程进行了研究。车本佳[44]运用 CFD 软件对热泵烘干房的形状以及导风板的布置进行设计,同时对不同结构烘干房内干燥介质的温度场和速度场进行数值模拟并比较分析。研究结果指出,当导风板向左展开并与水平面成 10°夹角时,烘干房内的干燥介质温度场和速度场的分布比较理想,同时被干燥物料的受热也比较均匀。张东峰[45]教授研制了太阳能空气集热器,并结合燃煤热风炉进行了枸杞的干燥实验。实验结果表明,热风温度和放入干燥室内枸杞量对干燥时间和干燥品质影响较大。另外,结果表明应加大干燥过程中的排湿量。通过合理地改变温度、湿度和风速等主要参数,可以得到品质更好的产品,并且使生产成本降低。任忠民[46]研究员研究并设计了一款小型的烘干机,替代传统烘干中的热风炉,该机器结构简单、操作方便、高效节能,并可以烘干多种农副产品,解决小批量加工生产的困难。张国琛[47]等研究了微波真空干燥技术在应用方面的主要技术问题,指出微波真空干燥关键的技术是真空度和微波能量变化的控制。黄姬俊等[48]利用微波真空干燥技术研究了香菇在微波真空干燥过程中的动力学特性和失水特性,并运用不同的干燥技术进行对比实验,得出不同干燥技术对香菇收缩率、微量元素含量和香菇内部组织结构的影响。研究表明,香菇在热风干燥过程中收缩率最高,收缩率最小的是真空干燥,指出其原因是由于不同方法导致水分散失速率不同造成,微波真空干燥技术能有效地保存物料中的营养成分,加工的产品综合品质最好。魏巍[49]分别采用热风干燥技术、微波干燥技术、真空干燥技术和微波真空干燥技术对绿茶进行干燥实验,研究了不同干燥方法对绿茶干制品品质特性的影响。实验结果表明,在四种干燥方法的干燥过程中,茶叶的干燥过程都分为加速干燥、恒速干燥和缓苏干燥三个阶段,其中缓苏干燥阶段耗时最长;采用微波加热的方式能快速去除物料中的水分,用时较短。史勇春[50]等人对过热蒸汽干燥方法进行了干燥研究,研究结果表明过热蒸汽干燥优点突出,并具有消毒灭菌的作用,但是由于该技术尚不成熟,无法大量应用。马晓梅[51]在已开发的热泵流化床谷物干燥设备研究基础上对其中的热泵进行了实验研究,得出干燥实验系统热泵供风温度以及供热系数的影响因素及其影响规律,通过对实验结果进行细致的理论分析,发现增大蒸发器回路风量与降低冷凝器出口风温可以显著改善热泵性能,依此拟定了热泵改进方案,预测了改进后热泵的性能指标,分析比较了相应干燥系统的经济效益,结果显示,改进后的热泵供热系数可达到3.856,干燥费用进一步降低。
我国的热泵烘干技术虽然起步较晚,但发展却十分迅速,国内学者对其所做的研究主要分为以下三个方面:
(1)高效节能热泵烘干系统的研究
北京林业大学通过对热泵的进风系统进行反复的试验测试,优化了 RCG 系列的热泵烘干机组,使得其能耗比普通的热泵烘干装置低 15%-10%,制造成本也降低了 5%-10%。浙江大学的王剑锋[52]等人研究了相变材料对热泵干燥能耗的影响,结果表明:如果物料室中放置不同的干燥物料,需要在不同的干燥阶段分别置以吸收性相变材料,才能使系统在整个干燥阶段保持除湿速度的前提下节省输入能量,达到满意的能耗效果。胡传坤[53]等设计了循环干燥系统,并从理论上分析了循环风的风速、温湿度与系统能耗的关系。研究结果表明:在干燥介质在不同的循环状态下,循环风都存在着一个最佳的旁通率,通过计算可以得出此时的热泵干燥系统的最低能耗比。张绪坤[54]等开发了一套用于农产品烘干贮藏的热泵干燥装置,并通过实验证明了该系统的低能耗、稳定性等特点。实验表明:当干燥系统处于开式、半开式循环状态时其单位能耗干燥量较高;如果干燥系统在闭式循环过程中且当 BAR=0.4 和 BAR=0.6 时,该套农产品烘干装置的单位能耗干燥量才会出现最大值,达到最理想的效果。
(2)热泵干燥控制方式的研究
在热泵的干燥过程中,物料中水分的散失受外界烘干介质温湿度的影响较大,需要采取各种测量方法和控制手段才能实现系统的自动控制。高广春[55]分析了热泵干燥装置运行时,干燥器进出口中空气的温湿度和热泵工质的蒸发压力、冷凝压力等参数对干燥室内物料的烘干品质、系统的能量消耗情况的影响。吕洪善[56]等提出了将计算机和可编程控制器联合应用于热泵烘干系统的实验方案,设定了不同的温度、湿度、风速和自动控制程序。实验结果表明:该方案对于产品烘干品质的提高和系统能耗的降低有很大作用。
(3)最佳烘干工艺的研究
热风烘干过程中影响物料烘干效果的通常是热风温度、热风速度以及物料层的厚度, 但是由于物料品种的不同,各因素对烘干效果的影响程度不同,具体的烘干参数也不相同。天津大学的张嘉辉[57]等人通过物料的热泵干燥实验,分析了热泵烘干过程中的最佳工作参数,提出了关于最佳蒸发温度的概念。王敏[58]等研究了在一个干燥室中南瓜丝的热风烘干实验,重点分析了室内温度、风速和容量对南瓜丝的脱水效率、色泽及营养损失的影响规律,最终得到了南瓜丝的最佳烘干工艺参数。王俊[59]等用物理辐射的方法研究了 60Coγ射线照射烘干产品并通过热风干燥的影响作用,实验中用土豆片和苹果片为研究对象,分析了辐照剂量、热风温度等众多因素对物料的总降水率、维生素 VC、外观质量和复水比的影响规律,得到了其烘干的工艺参数;张文华[60]等利用对低浓度盐溶液渗后胡萝卜丝进行薄层干燥试验,确定了影响物料层干燥速率的各因素主次,提出了较佳的风温、风速、物料层厚度的参数。
1.4研究的目的和意义
据不完全统计[61],云南省2013年花卉种植面积达到112.7万亩,同比增长 7.3%;总产值达 399.5 亿元,同比增长 2.8%;花农收入达 95 亿元,同比增长 5.6%。至2017 年,云南省玫瑰种植总面积(含食用和加工用)约 5 万亩,种植地点主要分布在云南的昆明、玉溪、曲靖、楚雄等地区。云南的玫瑰加工产业蓬勃发展,相关深加工的产品也是深受国内外市场的欢迎,需求量连年增长,但是云南的玫瑰花相关深加工技术相对不足,玫瑰花细胞液的提取工艺和应用方法也是一个亟待解决的问题。 
玫瑰花在热泵烘干过程中产生的大量蒸汽经冷凝可以回收大量的玫瑰花细胞液。玫瑰花细胞液是一种纯天然产品,不掺杂任何香精和防腐剂。玫瑰花细胞液香气怡人,具有抗过敏、消炎、抗菌等作用,是开发玫瑰系列保健食品、化妆品、清新剂、医用用水等的重要原料,具有很高的开发利用价值。香气是反应玫瑰花细胞液质量的重要指标,是人们通过嗅觉可感觉到的挥发性物质,香气的成分种类、浓度及化合物之间的相互作用赋予了花露水特有的香味,因此对挥发性成分的研究具有重要意义,同时也可以提高玫瑰的利用价值,为农民增收致富开辟了一条新的途径。
本研究拟通过试验选择出玫瑰花细胞液的最佳提取工艺并探究玫瑰花细胞液香气的主要成分。通过试验结论掌握对其香气和品质进行比较和评价的基本方法,为玫瑰花的加工和提取工艺提供理论基础和合理化的方法,不同实验要求其影响因素还具体涉及到加工和提取工艺、装置和参数;以及萃取和分析方法,因此有待平行试验进一步验证。利用气相色谱分析法得到宏润玫瑰花细胞液中的特征香气成分,对昆明安宁市宏润食用玫瑰合作社玫瑰花细胞液进行定性定量分析,结合特征香气成分分析结果得到玫瑰细胞液的代表性组分和特征性组分,为云南省昆明安宁玫瑰的国家标准的建立提供数据支撑。同时,研究玫瑰花细胞液在不同条件下提取过程中的香气变化规律,为安宁玫瑰细胞液提取最优方案的研究奠定基础。
 
本研究响应组织实施好云南省重点研发计划项目“药用玫瑰花青素苷系列产品研发(2016BC014)”课题的研究与示范工作中的“药用玫瑰花细胞液提取仪器及提取技术研究”的内容。
1.5研究的内容
本研究拟以云南安宁玫瑰为研究对象,拟通过相关试验回答以下问题:
(1)研究宁安玫瑰热泵烘干过程中合适的温度、循环风速和排湿量。
(2)研究宁安玫瑰细胞液中的挥发性物质的主要成分,进行定量分析。
(3)研究玫瑰花细胞液在不同条件下提取过程中的香气变化规律
1.6研究的技术路线
本研究的技术路线如下图所示(图1.2)。
图1.2 本实验所采用的技术路线
Figure 1.2 Technical route adopted in this experiment
1.7本章小结
本章在查阅了大量国内外相关的文献基础上系统阐述了研究对象玫瑰花及玫瑰花细胞液的相关发展现状,分析了在玫瑰花加工生产中所存在的一些问题。详细介绍了热泵干燥系统的发展历史、应用现状以及国内外的研究进展,突出热泵干燥技术在国民生产中的重要地位,并介绍了利用热泵系统作为一种新型工艺在玫瑰花细胞液提取的必要性和可行性,是热泵系统应用于玫瑰花产业的有益尝试。目前国内外关于对玫瑰热泵干燥的研究鲜有报道,为了解决目前玫瑰花细胞液生产中的收集问题和促进云南安宁玫瑰花细胞液的利用,提出本研究课题。 
2. 玫瑰花细胞液的提取工艺
2.1工艺提取的参数设定依据
人们逐渐发现采用热泵干燥技术对农产品进行干燥,不仅节能环保、生产效率高, 而且干燥后的农产品品质较好。国内外研究人员随即对各类农产品的热泵干燥开展了大量实验研究,进而探究不同农产品的热泵干燥特性。我国曾对香菇、洋葱、姜片、大蒜、木薯及萝卜等进行热泵干燥脱水试验,试验说明热泵干燥技术干燥出来的产品品质、色质好、产品等级高。张慜等对于常见蔬菜的热泵干燥特性开展了大量实验研究, 最终发现了提高蔬菜干制品品质的热泵干燥工艺:其研究发现在胡萝卜等根茎类蔬菜进行热泵干燥的后期,要结合干燥情况适时调整风速。陈明等采用热泵干燥机对稻谷进行了干燥试验,试验表明,对于南方夏收的高水分稻谷用热泵干燥时,干燥温度控制在 35℃ 以下,稻谷具有较好的干燥品质[10]。Hawlader 等人以惰性气体为干燥媒介,研究苹果、潘石榴、马铃薯的热泵干燥品质,发现干制品具有很好的色泽及复水性[11]。国内外对于热泵技术在农产品干燥方面的应用开展的研究逐渐增多,为各类农产品热泵干燥的实际生产提供了理论依据。
目前,国内外也有一些相关的实验研究,例如宋春芳等人研究了不同干燥方法对玫瑰花瓣质量的影响,研究表明干燥的温度、风速和铺料厚度都对玫瑰花的干燥品质有显著影响。陈杨华等人做了大量玫瑰花热风干燥实验后获悉玫瑰花热风干燥最适宜的温度是 45℃,在实验过程中发现玫瑰花热风干燥最快且较适宜的热风风速为2m/s,当干燥温度高高于 45℃后会对干花品质有较大影响,当热风风速低于 2m/s 后干燥时间将大大增加,不利于经济运行[17]。
结合文献资料和以往玫瑰花干燥实验的研究结果,设定实验风速为2m/s,选取铺料厚度 20mm。选取实验干燥温度范围 35~45℃,以 5℃为梯度,共设计 3 组实验。实验时在托盘中均匀铺上玫瑰花瓣,将其置于热泵干燥机中,烘干至含水量(湿基)不再变化(介于15%~20%之间),然然后将玫瑰干花取出做品质鉴定,研究干燥温度对玫瑰花干燥品质的影响。
 
2.2实验的材料与方法
2.2.1实验设备
本实验提取玫瑰花细胞液,采取最节能环保、利用率高的热泵烘干机(SDRB-MGHLI型),该设备使用电能驱动,采用余热循环回收技术,烘干运行费只有电加热设备的百分之二十五,比普通干燥设备节能,烘干后产品的色、香、味以及个体形态保持非常好,干燥后细胞液干净卫生无污染,各种有效成分提取率高,本设备采用智能触摸屏控制机器,机组自动运行,无需人工翻滚,采用电气分离技术,无触电等危险,而且做到污染零排放。
2.2.2实验材料
本实验所采用的玫瑰花均来自于云南省昆明市安宁宏润食用玫瑰合作社,所选鲜花大小均匀,完全盛开,无污染,无病虫害(如图3),含水量为80%。实验所用二氯
图2.1 本实验所选用的鲜玫瑰花照片
Figure 2.1 Photos of fresh rose selected in this experiment
 
甲烷均为分析纯。试验所用新鲜玫瑰花材只采用花瓣部分,实验前需挑选新鲜玫瑰花,要求所选用的新鲜玫瑰花为完全盛开状态,花朵饱满,大小均匀,无病虫害、无污染。然后对实验花材进行处理,剥除花朵上的花梗和花托等部分,只留花瓣作为实验材料。应认真挑选花瓣,去除新鲜玫瑰花瓣中的异物、杂质以及损伤或失水皱缩的花瓣等。若新鲜玫瑰花材表面附着露水或雨水,还应铺开静置一段时间,使其表面的露水或雨水自然蒸发,再进行试验,以免影响实验结果。
 
2.2.3实验方法过程
(1)实验玫瑰花采摘来自云南省昆明市安宁宏润食用玫瑰专业合作社;玫瑰鲜花含水量大概在百分之八十。收集的玫瑰花放入实验室,放簸箕上面散开晾干露水,然后再把整朵玫瑰花的花瓣拨开。大概十个小时,用来保证玫瑰花的细胞液中数据的可靠性,本次实验提取玫瑰花细胞液的热泵烘干设备已经到位,热泵烘干机由三个独立柜组成,左边里面有主机,压缩机,风机等。中间柜有PLC,温湿度变送器,风机调速器,显示器等装备。右边柜是干燥室,有放置筛网托盘槽,筛网托盘重量每只是1.12kg,尺寸是(长×宽×高)0.74m×0.44m×0.06m。有烘干出风孔,风孔有两侧向中间送热风,风速检测仪等。设备左右两个柜尺寸都是(长×宽×高)0.75m×0.85m×1.63m。中间柜尺寸为(长×宽×高)0.5m×0.57m×1.58m.如图:
干燥室按照细胞液提取要求搭建,密封性和空间都符合实验要求。称取设备:①电子天平(型号 LT501,精度 0.1g,最大称量 500g,常熟市天量仪器有限责任公司);②电子计价秤(型号 ACS-30,精度 0.1g,最大称量 30kg,杰力衡器有限公司)如图 2-3。
温湿度表:采用的是北京华光仪器仪表有限公司生产的温湿度表,型号为WS2080B。
 
(2)工艺流程
玫瑰花的干燥工艺大致包括:挑选——热泵干燥——冷却——指标测定等几个部分。干燥后的玫瑰花含水率应控制在 15%~20%。
本实验每次需挑选出颜色均匀、形状规则的新鲜玫瑰花瓣 4 Kg,然后将新鲜玫瑰花瓣均匀地铺在筛网托盘上,每盘玫瑰花铺料厚度均为 20mm,最后将装有新鲜玫瑰花瓣的筛网托盘放置于小推车物料架上并推入烘房内进行干燥,定时记录所需数据,实验结束后对玫瑰干花进行取样封装、贴标签,用于后续研究。
(3)实验步骤(内容)
按照表2-1 的试验方案进行试验,先在筛网托盘上均匀平铺事先处理好的玫瑰花瓣,每组实验用新鲜玫瑰花为4kg。鲜花含水量大约百分之八十,将鲜花分别放置于八个筛网托盘中间,均匀撒开,每个托盘鲜花重量为0.5kg,托盘上玫瑰花厚度大概2cm左右,筛网托盘放置于烘干货架上,货架空间距离恒定,检查线路和玫瑰花细胞液的出水口,检查无误,在出水口放置接纳瓶,将放置鲜花的筛网托盘放置干燥室内,推入热泵干燥机中进行干燥关闭仓门。记录热泵干燥机开始流出第一滴水的时间开始计时,之后每隔两小时称量出水质量进行记录, 观察热泵干燥机参数变化,直至出水量或样品盘质量变化趋近于 0。其中,此实验通过称量出水量进行计算得出理论干花质量,待干燥结束后对细胞液进行称量,与理论值进行对比。实验结束后对样品盘的玫瑰干花进行取样封装、贴标签,用于后续研究。
①处理花材:挑选实验所需新鲜玫瑰花,要求所选用的新鲜玫瑰花为完全盛开状态, 花朵饱满,大小均匀,无病虫害、无污染。对实验花材进行处理,剥除花朵上的花梗和花托等部分,只留花瓣作为实验材料。应认真进行挑选,去除新鲜玫瑰花瓣中的异物、杂质以及损伤或失水皱缩的花瓣等。
②初始含水率测定:新鲜玫瑰花瓣的初始含水率测定,采用直接干燥法进行含水率测定。将处理好的玫瑰花瓣随机取3个样品,用 LT501 电子天平称取每个样品鲜花质量为0.5kg,将 3 个样品贴好标签置于热风干燥机中,选取与实验相同温度干燥至恒质量。
分别称量3 个样品干花质量,并计算出平均值。然后通过公式计算出新鲜玫瑰花的初始含水率。
③花材装盘与装车:将处理好的新鲜玫瑰花瓣用 ACS-30 型电子计价秤进行称重装盘。每盘称取新鲜玫瑰花瓣 0.5kg,然后均匀的平铺在筛网托盘内,要求花瓣厚度一致, 勿挤压。再将铺满新鲜玫瑰花瓣的筛网托盘按规定摆放在小拖车的物料架上,同时在样品盘上贴好标签。装车时要轻拿轻放,防止新鲜玫瑰花瓣损坏。
④预热干燥设备:在花材装盘的同时打开热泵干燥机,设定好实验干燥温度及风速, 对设备进行预热,保证试验时干燥设备的温度和风速与实验要求一致。
⑤鲜花进行缩水干燥:将装载完毕的小推车轻轻地推入干燥室,关闭干燥室门进行干燥。若玫瑰花瓣表面附着露水等,需自然风干一段时间去除表面水珠,然后进行干燥。
⑥测量出水质量:在热泵干燥机出水口放置一个容器来接出水口流出的冷凝细胞液, 认真观察,记录热泵干燥机开始流出第一滴水的时间,之后每隔一小时测量出水质量取 平均值并进行记录,并观察热泵干燥机参数变化,直至出水量变化趋近于 0。
⑦称量样品盘干花质量及干花总重:干燥实验开始后,每隔一小时测量每个样品盘质量取平均值进行记录;干燥实验结束后,将15 个玫瑰花细胞液一一进行称重, 并记录好数据。然后将所有玫瑰干花集中进行称重,需多次称量取平均值,并记录好数据。
⑧取样封装:实验结束后在 15 个样品盘中分别取出一定量的玫瑰干花装到自封袋中并贴好标签,用于后续研究。⑨玫瑰干花品质测定及实验数据分析。
 
本次实验对玫瑰花细胞液提取,主要实现三个封闭式温度C1、C2、C3对细胞液的提取,分别是35℃(c1)、40℃(c2)、45℃(c3)。预计从鲜花到干燥需要十个小时左右,采取每组温度分五个阶段提取玫瑰花细胞液,两小时换一个收集瓶提取一次数据,从第一滴细胞液流出开始计时,并对每组收集的液体进行分别称重,风速设定为2 m•s-1。每个温度阶段准备细胞液收集瓶15个,每个收集瓶重0.02kg。在烘干的每个阶段,用大烧杯将冷凝液收集后立即密封,收集的冷凝液即为粗玫瑰花细胞液,采用旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂,型号RE-52-99)对蒸馏出的粗玫瑰花细胞液在40℃条件下进行抽真空过滤去除杂质,将去除杂质后的玫瑰花细胞液装入烧杯并密封编号,细胞液带回实验室以备后续实验使用。
 
表2.1 试验工况参数的设定
Table 2 Setting of experiment condition parameters
试验工况 样品质量
(kg) 热风温度(℃) 收集时间
(h) 风速
(m•s-1) 干燥方式
C1G1 4 35 2 2 热泵干燥
C1G2 4 4 2 热泵干燥
C1G3 4 6 2 热泵干燥
C1G4 4 8 2 热泵干燥
C1G5 4 10 2 热泵干燥
C2G1 4 40 2 2 热泵干燥
C2G2 4 4 2 热泵干燥
C2G3 4 6 2 热泵干燥
C2G4 4 8 2 热泵干燥
C2G5 4 10 2 热泵干燥
C3G1 4 45 2 2 热泵干燥
C3G2 4 4 2 热泵干燥
C3G3 4 6 2 热泵干燥
C3G4 4 8 2 热泵干燥
C3G5 4 10 2 热泵干燥
 
2.2.4真空抽滤的步骤
真空抽滤的具体操作步骤如下:将准备好的粗玫瑰花细胞液过滤需要的仪器设备和循环水真空泵(如图2.2-2.3)水平放置于工作台上,首次使用时,打开水箱上盖注入清洁的凉水(亦可经由放水软管加水),当水面即将升至水箱后面的溢水嘴下高度时停止加水,重复开机可不再加水。每星期至少更换一次水,如水质污染严重,使用率高,则须缩短更换水的时间,保持水箱中的水质清洁。将粗玫瑰花细胞液过滤需要的仪器设备的抽气套管紧密套接于本机抽气嘴上,关闭循环开关,接通电源,打开电源开关,即可开始抽真空作业,通过与抽气嘴对应的真空表可观察真空度,试验完成后关闭电源,仪器整理完毕后放回原位置。
 
图2.2 本实验用真空抽滤机
Figure 2.2 Vacuum filter for this experiment
 
(1) 抽真空作业:将玫瑰花细胞液过滤需要的仪器设备的抽气套管紧密套接于本机抽气嘴上,关闭循环开关,接通电源,打开电源开关,即可开始抽真空作业,通过与抽气嘴对应的真空表可观察真空度。
(2) 将每一瓶玫瑰花细胞液依次倒入呈液杯中,切记由于每一瓶玫瑰花细胞液量不同,为了过滤之后量不发生变化,需一瓶一瓶依次完成过滤、回装。
(3) 当循环水真空泵需长时间连续作业时,水箱内的水温将会升高,影响真空度,此时,可将放水软管与水源(自来水)接通,溢水嘴作排水出口,适当控制自来水流量,即可保持水箱内水温不升,使真空度稳定。
(4) 将所有玫瑰花细胞液过滤完毕后,关闭循环水真空泵,将过滤仪器设备依次拆卸清洗干净,擦拭干净后进行存放方便下次使用。将实验垃圾废物进行清理,打扫实验室。
(5)
实验过程:
(1) 清洗好过滤仪器设备,将其擦拭干净后进行装配;装配完毕后,打开循环水真空泵,将仪器抽气套管紧密套接于循环水真空泵的抽气嘴上;而后开始实验(如图2.4)
(2) 将瓶装的玫瑰花细胞液缓缓倒入如图3上方的呈液杯中,通过循环水真空泵抽吸压力,上方呈液杯中的玫瑰花细胞液通过过滤纸,通过的过滤液缓缓的流入到下方锥形呈液杯中。直至一瓶中的玫瑰花细胞液都过滤完毕后,将抽气套管拔出,将锥形呈液杯中的过滤液倒回瓶中:以此方法将剩下玫瑰花细胞液过滤完毕即可。
(3) 过滤过程中,需要定量更换过滤纸,定为过滤500ml玫瑰花细胞液更换一次过滤纸,更换过滤纸时松开夹具,抽出中间的过滤纸,将新的过滤纸放入即可。
(4) 将所有玫瑰花细胞液过滤完毕后,关闭循环水真空泵,将过滤仪器设备依次拆卸清洗干净,擦拭干净后进行存放方便下次使用。将实验垃圾废物进行清理,打扫实验室。
 
2.3 试验指标的测定
2.3.1 干燥周期的确定
玫瑰花的干燥周期即为干燥从开始阶段到结束阶段所用的时间,可以由仪器本身记录(精确到1h)。
2.3.2水分测定
玫瑰花含水量的变化情况可以用来反映烘干过程中,不同时间段玫瑰花的烘干速率快慢,某时刻水分的含量计算可以参考下式进行:
 
其中,W表示玫瑰花在某一时刻的含水率;Mt表示玫瑰花样品在某时刻的质量,单位用kg表示;Me表示实验结束时玫瑰花的总干重,单位用kg表示。
2.3.3 细胞液体积和提取率
用量筒量取玫瑰花细胞液的提取总体积,不同处理条件下玫瑰花细胞液的提取率以每千克鲜玫瑰花样品中提取的细胞液的体积来记,即:
 
其中,E表示提取率,Vml表示所用实验样品提取液的总体积,Mg表示样品的总质量。
2.3.4感官评价分析
为了更好地确定玫瑰花的烘干条件和获得比较高的玫瑰花细胞液提取率,参考相关文献进行不同处理条件下玫瑰花的感官评价[63]。
2.3.5 数据处理
将实验数据详细记录后,用 Microsoft Excel 2010 进行做图。
2.4结论与分析
2.4.1不同工况条件下玫瑰花烘干过程中含水率的变化情况
如图2.2所示为在烘干过程中玫瑰花的含水量变化情况,无论是哪一种工况条件下,随着烘干时间的延长,玫瑰花的含水率逐渐下降,进过10个小时的烘干过程后,这几种工况条件下均能使玫瑰花干燥并达到储藏标准(含水率10%)。图2.2A表明,在35℃条件下,随着烘干时间的延长,玫瑰花的含水率逐渐下降,在整个提取的阶段,下降速率几乎没有太大的变化,在40℃条件下,玫瑰花的烘干曲线和在50℃条件下的变化趋势基本一致(图2.2A、图2.2B),呈现出速率先升高后减小,最后趋于平缓的变化趋势,这说明在35℃条件下,对于玫瑰花的干燥来讲,受热是一个慢速、均匀的过程,随着温度的升高,由于玫瑰花细胞中含有的自由水较多,这些自由水也会随着温度的升高而加速蒸发。在后期阶段,细胞中不易蒸发的束缚水占优势,因此蒸发速率减小。这说明温度对于玫瑰花烘干来说影响很大,戴源德等[65]在利用热泵系统干燥菊花的时候也发现这一类似现象。
图2.2 不同工况条件下玫瑰花烘干过程中含水率的变化情况
Fig. 2.2 Change of water content during the progress of rose drying under different experimental conditions
2.4.2不同处理条件下玫瑰花细胞液的提取量
如图2.3所示,不同工况条件下玫瑰花细胞液的提取量之间存在着显著的差异。从整体上来看,无论是哪一个温度条件下,随着收集细胞液的时间从G1-G5的变化,细胞液的收集量也是逐渐下降的,但不同处理之间有所不同。三种温度条件下,45℃的细胞液提取量最高,35℃条件下的细胞液提取量最少,这可能是因为高温条件下能够加速液体的蒸发,虽然我们的装备是密封的,也采取了必要的措施确保回收最大量的冷凝液,但仍避免不了一些玫瑰花细胞液以气态的形式散失[66]。先前的研究表明,风速也是影响其体蒸发的一个因素[67]在同一温度和相同的排湿时间下,风速越大,收集的细胞液体积相对减少。但是本实验中我们的风速是固定的,因此产生此现象的原因是由于温度的原因造成的,这说明温度会影响细胞液的收集。
试验工况 时间 细胞液收集重量kg
 
C1G1 0-2小时 0.75
C1G2 2-4小时 0.69
C1G3 4-6小时 0.51
C1G4 6-8小时 0.36
C1G5 8-10小时 0.17
C2G1 0-2小时 0.85
C2G2 2-4小时 0.76
C2G3 4-6小时 0.53
C2G4 6-8小时 0.38
C2G5 8-10小时 0.21
C3G1 0-2小时 0.88
C3G2 2-4小时 0.72
C3G3 4-6小时 0.54
C3G4 6-8小时 0.40
C3G5 8-10小时 0.25
图2.3 不同工况条件下玫瑰花细胞液的提取量
Figure 2.3 Extraction amount of rose cell solution under different experimental conditions
2.4.3不同处理条件下玫瑰花细胞液的提取率
如图2.4所示,不同工况条件下玫瑰花细胞液的提取率存在着差异,其变化趋势和细胞液的提取量相一致。从整体上来看,无论是哪一个温度条件下,随着收集细胞液的时间从G1-G5的变化,细胞液的的提取率也是逐渐下降的,但不同处理之间有所不同。三种温度条件下,45℃的细胞液提取量最高,35℃条件下的细胞液提取量最少,这所以表现出相同的变化趋势,是由于本实验中各处理所用的玫瑰花的量是一致的,且本实验只受温度的影响。
2.4 不同工况条件下玫瑰花细胞液的提取率
Figure 2.4 Extraction rate of rose cell solution under different experimental conditions
2.4.4不同处理条件下烘干玫瑰的感官评价分析
不同工况条件下,玫瑰花干燥成品的干燥效果及感官评价得分如表2.2所示。8中工况下的得分各有不同,其中得分最高的为工况3,玫瑰花干蕾的颜色比较鲜艳,干花的形态保存十分完好,玫瑰花香浓郁,达到优质玫瑰花干的评价标准。工况1的得分只有6分,和工况8一样都为最低值,这说明烘干温度不是决定玫瑰花成品的唯一因素,还受风速和排湿时间的影响。工况8虽然用时比较短,干燥的玫瑰花也比较均匀,但可能是由于温度、风速过高以及排湿时间过长,造成玫瑰花蕾的颜色发生变化,而且导致烘干的玫瑰花蕾比较易碎,不利于成品的进一步加工。因此,在进行玫瑰花干燥最佳工艺流程选择时,只有综合考虑热风温度、风速、排湿时间这三个因素对干燥出的成品品质的影响,才能选择出最好的烘干条件,使干燥效果达到最佳,以便于获得最高的经济效益。
表2.2 不同工况条件下,烘干玫瑰成品的感官评价得分
Table 2.2 sensory evaluation scores of dried rose products under different experimental conditions
试验工况 干燥效果 感官评分
 
C1G1 颜色鲜艳,干花形态保存完好,玫瑰花香浓郁 9
C1G2 颜色较浅,干花有少许破损,有玫瑰花香 8
C1G3 干燥均匀,颜色发黄,花蕾易碎,轻拿小心 9
C1G4 颜色较浅,干花有少许破损,有玫瑰花香 8
C1G5 干燥不均匀,色泽鲜艳,有少量干花褶皱,有比较浓郁的玫瑰香气 8.5
C2G1 干燥均匀,颜色较浅,有玫瑰花香 7.5
C2G2 干燥均匀,颜色发黄,有玫瑰花香,但不浓郁 6.5
C2G3 干燥均匀,颜色发黄,花蕾易碎,轻拿小心 6
C2G4 颜色较浅,干花有少许破损,有玫瑰花香 8
C2G5 干燥不均匀,色泽鲜艳,有少量干花褶皱,有比较浓郁的玫瑰香气 8.5
C3G1 颜色较浅、花香较浓 7.5
C3G2 言责较浅,有玫瑰花香 6.5
C3G3 干燥均匀,颜色较浅,有玫瑰花香 6
C3G4 干燥均匀,颜色发黄,有玫瑰花香,但不浓郁 7.5
C3G5 干燥均匀,颜色发黄,花蕾易碎,轻拿小心 6.5
2.5本章小结
本章以安宁玫瑰花为研究对象,拟在探究影响安宁玫瑰花干燥过程中随温度和烘干时间的变化规律,以及找出安宁玫瑰花最佳的干燥条件,评价热泵干燥系统用于玫瑰花干燥的可行性,为后续的实验提供理论基础。主要得出以下几个重要结论:
(1) 热风温度对玫瑰花的干燥会产生巨大的影响,随着热风温度的增加,玫瑰花的烘干速率会逐渐增大,在后期趋于稳定,但是玫瑰花细胞液的提取量是随着烘干温度的增加有所增加,这是因为高温可以使得更多的结合水从玫瑰花中脱离出来。
(2) 安宁玫瑰花在干燥的过程中,失水最快的是前8个小时,这是由于此阶段玫瑰花体内的自由水比较多所导致的。
(3) 玫瑰花细胞液的提取率也受温度和烘干时间的影响,热风温度增加会增加细胞液的提取率,比较有利于玫瑰花细胞液的收集。
(4) 干燥周期的长短以及细胞液提取率的多少并不能真实反映玫瑰花的干燥品质。热风温度过高,有时会使玫瑰花的烘干产品受到破坏,或者使的烘干过程中玫瑰花细胞液中的有效成分挥发;因此在优化玫瑰花的干燥流程时应该考虑烘干温度和烘干时间对于提取的玫瑰花细胞液有效成分的影响,才能得到最优质的玫瑰花干燥成品。
3.玫瑰花细胞液主要香气成分检测
3.1材料与方法
3.1.1试验材料
综合上述实验得到的结果,我们进行进一步实验,以探究不同温度和不同收集时间的状态下,安宁玫瑰细胞液中有效成分的变化,检测用的玫瑰花细胞液为热泵烘干过程中所富集,具体过程见2.1.3。对玫瑰花细胞液中三种主要香气成分(β-苯乙醇、香茅醇、香叶醇)含量进行检测,通过进一步试验来选择出最佳的工艺流程。
3.1.2 试验方法
具体试验步骤参考郭永来等[63]的方法进行,各用移液枪取10ml收集到的玫瑰花细胞液放置于分液漏斗中,分别加入5mL的二氯甲烷进行萃取 2次, 将含有二氯甲烷的那一层物质收集并放于小烧杯中,用氮气吹干后用二氯甲烷定容至 1mL。
具体的检测方法采用气相色谱 -质谱联用仪器进行检测(GC-MS),具体操作条件如下: 以氦气为载气,色谱柱采用HP-5MS弹性石英毛细柱 (0.25mm× 30m×0.25μm) ,柱温的初始温度在40℃保持10 min后再以每分钟 10℃的速率升至 320℃,保持 5.0min,载气流量60m L/min。 质谱检测的离子源为EI源,EI电子能量为70 ev,质量数范围在 m/Z 45.0 ~ 450.0之间,质谱的四极杆温度为150℃,质谱的源温度为230 ℃ 。
3.2结果与分析
3.2.1  35℃条件下,不同时间段三种醇类的含量情况
图3.1所示为35℃条件下三种醇的含量以及这三种醇的总含量状况。总的趋势来看,三种醇的相对含量在整个试验周期中呈现先增加后减少的变化趋势,在C1G3阶段,各醇类的相对含量达到最大值。β-苯乙醇的含量最高为45.52%,其次为香叶醇的22.51%,香茅醇的含量为18.57%,香茅醇是三种醇类最少的一种,这三种醇类的最大总含量占比为86.60%。比较同一提取阶段三种醇的提取率来看,始终表现为β-苯乙醇>香叶醇>香茅醇。
图3.1 35℃条件不同烘干阶段三种醇的含量及总含量变化情况
Figure 3.1 Change of single and total content three alcohols in different drying stages under 35℃
3.2.2  40℃条件下,不同时间段三种醇类的含量情况
图3.2 所示为40℃条件下三种醇的含量情况,可以看出三种醇的含量虽然不同但是变化趋势大致相同,在C2G2阶段,各醇类的相对含量达到最大值。β-苯乙醇的含量最高为65.42%,其次为香叶醇的5.51%,香茅醇的含量为2.74%,香茅醇是三种醇类最少的一种,这三种醇类的最大总含量占比为73.67%。比较同一提取阶段三种醇的提取率来看,始终表现为β-苯乙醇>香叶醇>香茅醇。
 
Figure 3.2 Change of single and total content three alcohols in different drying stages under 40℃
3.2.3 45℃条件下,不同时间段三种醇类的含量情况
图3.3 所示为45℃条件下三种醇的含量情况,随着工况阶段的变化,三种醇类的含量以及总含量呈现先增加后减少的趋势,在C1G4阶段,各醇类的相对含量达到最大值。β-苯乙醇的含量最高为12.42%,其次为香茅醇的含量为18.75%,香叶醇的4.02%,香叶醇是三种醇类最少的一种,这三种醇类的最大总含量占比为35.19%。比较同一提取阶段三种醇的提取率来看,始终表现为β-苯乙醇>香叶醇>香茅醇。
3.3  45℃条件不同烘干阶段三种醇的含量及总含量变化情况
Figure 3.3 Change of single and total content three alcohols in different drying stages under 45℃
3.2.5 几种工况下三种醇类的综合分析
β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇是构成玫瑰花香的主要成分,其含量和比例对玫瑰花细胞液的香味有十分重要的影响[69],探究玫瑰花蕾在烘干过程中各个阶段这三种主要醇类的变化情况,有助于我们在某一阶段针对性的提取某一种醇类,对于获取最优质的玫瑰花细胞液提供一定的理论基础,为玫瑰花细胞液的工业化利用提供帮助。
有趣的是,在35℃、40℃和45℃条件下,β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇这三种醇类的变化趋势是一致的,都是呈现出先增加后减少的趋势,且三者的最大值都在同一收集细胞液的时间出现,这可能是因为β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇三种醇的化学式分别为C8H10O、C10H20O、C10H18O,三种醇类的含碳原子数目类似,这导致这三种醇类具有相似的熔沸点等性质。
35℃和40℃的处理条件下条件下,β-苯乙醇的含量为最大值,香茅醇的含量最少。而在45℃的处理条件下,香叶醇的含量最少,三种醇类的提取总含量为35℃>40℃>45℃, 这说明不同醇的提取量和提取率受到温度和提取时间的显著影响
在40℃和45℃的处理条件下,总有一种香气成分过多或者过少,而且在这两种温度下,细胞液的提取量也比35℃条件下要少,这将会导致玫瑰花细胞液的香气成分单薄,花香不足,而35℃条件下烘干的玫瑰花细胞液提取成分,三种香气成分比较均衡,这说明在此处理下玫瑰花细胞液的花香味是最适合的。考虑到经济效益和干花品质以及细胞液的品质,综合以上因素判断,35℃为所设计的最佳工艺途径。
3.3本章小结
本章选取四种最有潜力的工况条件进行进一步分析,采用GC-MS进行了β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇三种主要香气成分的测量,发现在不同的工况条件下,三种醇类的比例和总量各不相同,综合以上数据,判断出工况3应该是最为合理的玫瑰花细胞液加工和提取的最佳工艺途径。
4. 结论与展望
玫瑰花细胞液因其特殊的香气和能在食品、化妆品等行业作为添加辅料而深受消费者的喜爱,但是玫瑰花细胞液由于提取工艺复杂,容易导致香气的丢失和散发,导致其开发和利用受到限制。
本课题着眼于云南安宁玫瑰实际生产过程中的现实问题,以云南省重点研发计划项目“药用玫瑰花青素苷系列产品研发(2016BC014)”课题为重要依托,在查阅了大量相关文献,的基础上,针对于解决玫瑰花细胞液生产和应用过程中还存在的瓶颈为出发点,以云南产玫瑰花蕾为研究对象开展本试验。全文主要工作及结论如下:
(1) 玫瑰花细胞液的提取受到温度和烘干时间的影响极大,玫瑰花细胞液的提取量和提取率随着温度的升高而逐渐减小。在同一温度下,随着烘干时间的为延长,玫瑰花细胞液的含水率逐渐下降,玫瑰花细胞液的提取量和提取率越低。
(2) 影响玫瑰花细胞液的三种主要成分β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇的含量和提取率在不同的工况条件下各有不同,这说明玫瑰花细胞液中化合物的含量也受到温度和烘干时间的影响,但具体的影响机制还需要进一步探究。
(3) 综合以上实验分析和数据对比,在设计的所有3种温度和5种收集时间的条件下,35℃无论是生产出的玫瑰花干蕾还是三种香气成分的含量都是最优的,因此我们选择在35℃条件下,作为安宁玫瑰的最佳生产工艺,在35℃条件下,在第6小时为细胞液的最佳收集时间。
安宁玫瑰作为地方产业的重要支柱和重点发展的项目,经过多年经营,现在已经具备了一定的生产规模。近年来,玫瑰产品的市场需求在不断扩大,客户对于玫瑰产品的需求也越来越多样化,但是安宁玫瑰现在的生产工艺还是比较落后,玫瑰产业的深加工做的还不够好,因此应抓住市场机遇,延伸玫瑰的产业链,生产出更加优质的产品才能使安宁玫瑰具有强大的市场竞争力。
本研究虽然对玫瑰花细胞液的加工和提取流程有了一定的优化,但由于研究时间有限,对于实验中出现的一些问题,比如玫瑰花细胞液的提取率和温度、风速、排湿时间这些因素之间有没有相关关系?β-苯乙醇、香茅醇和香叶醇等这些玫瑰香气的主要化合物是怎样受到温度、风速和排湿时间影响的?都需要我们做进一步的探索。
5. 本研究创新之处
(1) 找到烘干后的花色、香、味、个体形态非常好的适宜温度和风速度,全过程无需人工翻动,保证了细胞液的外界污染,测出玫瑰花细胞液中三种主要醇类浓度。研究玫瑰花细胞液在不同条件下提取过程中的香气变化规律,为找出安宁玫瑰细胞液最适宜提取工艺和对释香机理的研究奠定基础。
(2) 将GC-MS应用于玫瑰花细胞液样品的检测,提高了样品检测的效率以及灵敏度,使结果更加可靠。
 
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